火焰原子光谱法测定烟叶中的钾

 

目前，我国已有关于测定烟草中钾等微量元素的报道，样品的预处理方法有灰化法、消化法、悬浮液法，灰化法和消化法的缺点是：耗时长，消耗大量酸、污染环境。用悬浮液进样技术不污染环境，几分钟即可完成，已应用于火焰原子光谱法，测定了茶叶、中草药及粮食中的一些微量元素。比较上述三种预处理方法，用悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的微量元素，用钡作为钾的消电离剂，是较理想的一种。下面对这三种预处理方法，做一下简要介绍。

一 、灰化法

1、实验原理：钾的自动测定基于如下过程：样品送入火焰中，钾在776nm处被测定。

2、实验室设备：原子吸收光谱仪，SOLAAR，S2，美国。

3、仪器工作条件：波长：766.5nm，灯电流10mA，狭缝0.15-0.18mm，空气1.8Kg/cm2，乙炔气0.4kg/cm2，燃烧器高度2cm。

4、试剂配制：标准KCL溶液：5mg/kg；NaCL溶液：5mg/kg；1：4HCL溶液。

5、待测液制备：准确称取烟样2.0000g，于25cc坩锅中，先放在电热板上炭化，盖子半开，灼烧到干馏物质不再发生（不再有烟），将坩锅移入高温电炉中在不超过500OC灼烧30-60min，取出坩锅，一般灰化好的灰分为浅灰色，冷却后加蒸馏水湿润之，再加1：4HCL1-1.5ml溶解灰分，然后用蒸馏水冲洗并过滤于200ml容量瓶中定容，吸取5ml定容于100ml容量瓶中，再从100ml中吸取1ml加到25ml容量瓶中，并加入1ml5mg/kg的Na+溶液，定容后，在原子吸收分光光度计上测定。

6、标准曲线：分析纯KCL。105OC干燥两小时。称取KCL0.1583克，定容于100毫升蒸馏水中，得到相当于浓度为1000mg/kg的K2O标准溶液。分别吸取1000mg/kgK2O标准溶液4、8、12、16、20ml，置于100ml容量瓶中，各加入1ml5mg/kgNa+溶液，稀释到刻度，得到40、80、120、160、200mg/kg的标准系列溶液，分别在原子吸收光度计上测定其吸光度，用计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率S。

二、消化法

1、实验原理：钾的自动测定基于如下过程：样品送入火焰中，在776nm处测定钾。

2、实验室设备：

荷兰SKALARSAN++自动化学分析仪。最大功率取决于分析仪的配置，2000VA。在安装之前检查仪器后部的电压。

化学废料处理设备。检查环境标准对废料进行适当处理。

3、试剂配制：水杨酸溶液；30%双氧水；氧化汞；Brij溶液；H2SO4清洗液。

4、准备样品过程：消化方法：样品经混合液（硫酸、氧化汞/硒和水杨酸）处理。水杨酸和样品液中的硝酸盐形成络合物，从而防止了硝态氮的损失，主要的消化是由双氧水进行的，在这一步中大部分有机物被氧化。当过剩的双氧水分解后，样品由浓硫酸在340OC消化完全，其中，氧化汞或硒粉是作为催化剂。

5、实验步骤：称取0.300g（准确到0.001/g）研磨好的烟叶样品，加到75ml消化管内，每系列包括一个标准样和一个空白液。用移液管加2.5ml混合液，加入0.1g氧化汞HgO。混合振荡至样品全部被浸润，静置过夜。将消化管放入消化器中，在100OC加热2小时，以保证硝基水杨酸化合物全部被还原。取出消化管冷却，慢慢地加入1ml双氧水（32%），小心地混合均匀。待反应停止后，再重复加两次双氧水（30%）。将温度升至330OC，加热2小时，至溶液澄清透明。冷却后加蒸馏水定容到75ml。待测。

6、标准曲线：分析纯KCL。105OC干燥两小时。称取1.5829克KCL，溶于1000毫升蒸馏水中，得到相当于1000mg/kgK2O的标准溶液。
分别吸取1000mg/kgK2O标准溶液4、8、12、16、20ml，置于100ml容量瓶中，稀释到刻度，得到40、80、120、160、200mg/kg的标准系列溶液。在自动分析仪上测定其吸光度，用计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率S。

三、悬浮液进样法

1、仪器和试剂：HG-9002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所)。钾标准溶液：0.50mg/mL，使用时稀释为5.0ug/mL；钡溶液25g/L，用Ba（NO3）2配制；琼脂溶液：1.5g/L。

2、仪器工作条件：固定单色器通带0.2nm、空气流量450L/h。以样品溶液为试液，以水为参比，经优化试验所选择的其它仪器工作条件为：分析线K766.5nm，灯电流0.4mA，燃烧器高度9.5mm，乙炔流量120L/h。

3、烟叶样品悬浮液的配制：捡去样品中的杂物，于65-75oC烘干，粉碎、过160目筛。准确称取过筛样品0.1g左右于25mL比色管中，用琼脂溶液定容，振动使样品浮起，再振动0.5min。

4、实验方法：用工作曲线法测定，测定钾用发射法。

原子吸收光谱仪测定钾

试液：吸取样品悬浮液0.50mL于25mL容量瓶中，加入钡溶液3mL，以水定容；参比溶液：取钡溶液3mL及琼脂溶液1.0mL，稀释到25mL，工作曲线标准系列溶液：取25mL容量瓶6个，依次加入标准钾0、10、20…50ug，再加入钡溶液3mL，以水定容。

在以上溶液中放入电磁子，置电磁搅拌器上，在不断搅拌下喷入火焰，原子吸收光谱仪测定积分5s的发射值。用计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率S。