石墨炉原子吸收光谱分析中的干扰因索及排除方法 STPF技术

 

石墨炉原子吸收分析中遇到的干扰因素要比火焰原子吸收分析中遇到的干扰因素更多，但现在巳有很多办法来消除、控制这些干扰。总的来讲，首先要考虑以下几点：

1. 选择性能优秀的横向加热仪器（它有八大优点），如北京普析通用公司的TAS-986/990和PE公司的AA800等原子吸收分光光度计。
2. 采用最佳的测定条件。
3. 采用专一的基体改进剂等均可达到良好的分析效果。
4. 采用合适的背录扣除方法。

1、石墨炉原子吸收光谱仪几种主要干扰及其排除方法

• 化学干扰

指分析元素与共存物形成的化合物所引起的干扰。形成易挥发物（在灰化阶段蒸发导致分析元素损失形成难挥发物（在原子化阶段也难蒸发），原子化不
完全。

在原子吸收光谱分析中，化学干扰是主要的干扰来源，它直接影响待测元素的原子化效率，采用专一基体改进剂可提高分析测试效果。

• 物理干扰

主要指样品（介质）的物理性质差异引起的变化，如溶液黏度、表面张力的改变，使进样速度产生变化，从而影响吸收信号。其消除办法有三种：

1. 配制的标准液要与样品液一致。
2. 样品浓度过髙时采用稀释。
3. 采用标准加人法。

• 光谱干扰

1. 与光源有关的光谱干扰：主要指邻近多分析线，如Ni (231.6nm,232nm〉、Co,Fe,或邻近有非分析线，主要是空心阴极灯的阴极材料不纯所致，可以通过调小光谱带宽（SBW)来消除干扰。
2. 与原子化器有关的光谱干扰：主要是背景吸收，由气态分子引起对光的吸收；髙浓度盐微粒引起对光的散射等。

2、石墨炉原子吸收光谱仪背景吸收及校正方法

背景吸收的定义：样品原子化阶段由髙浓度基体挥发出来、以气态分子、盐微粒、“烟雾”等形式存在于石墨管中，它们会产生分子吸收和光闪射引起的假信号，这就是背景吸收。
背景吸收的校正方法有以下几种：

1. 配制与样品相似的标准液。
2. 选择合适的基体改进剂。
3. 扣背景技术。
4. 选用次灵敏线。

3、石墨炉原子吸收光谱仪GFAAS分析中控制干扰的主要方法

1. 选择好干燥、灰化、原子化温度和时间，最好选择叙坡升温方式。
2. 在灰化阶段导人一种化学活性气体，例如，在灰化阶段短时间通入氧气，有助于将有机物氧化成易挥发物，或在原子化阶段不停气，有助于降低背景
   信号。
3. 采用基体改进剂：在样品中加入适当改进剂可将基体转化成易挥发物或将分析元素转变成热稳定的化合物，这样可有效排除干扰。但有时采用最佳灰化条件、最合适的基体改进剂。
4. 稀释样品，减少背景吸收。
5. 选用次分析线，减少背景吸收。
6. 增大内气流，减少背景吸收。
7. 采用斜坡升温，减少背景吸收。
8. 重视多谱线元素，因邻近谱线干扰严重，可采用较窄SBW。
9. 采用背景校正器扣背景。GFAAS中横向加热方式可使分析中的背景吸收大大降低，如果选择适当的基体改进剂、合适的背景校正技术，能达到较好的准确度和精密度，提髙分析效果。
10. 采用STPF(stabilizedt emperature platform furnace)技术：STPF技术可减少或消除GFAAS的干扰。

STPF技术是由原子吸收光谱分析家L'vov发展起来的创新点，它是减轻或消除GFAAS干扰的一种最有效的方法。