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火焰原子吸收光谱分析中的FAAS干扰因素及排除方法

 

原子吸收光谱分析中FAAS法的干扰因素比较小,没有GFAAS法中的干扰严重,而且也容易克服。但在许多情况下是不可忽视的,有些干扰也较严重,为了得到正确、满意的分析结果,我们必须要了解这些干扰的来源及其消除方法。

FAAS中的干扰因素归纳起来有以下几方面:化学干扰,电离干扰,背景吸收干扰,光谱干扰,物理干扰,其它干扰等。

FAAS法中对于不同的元素、不同的前处理,它们的干扰因素是不同的,我们可以总结它们的共同点,从不同的角度来排除这些干扰。

①、碱金属元素测定:对于K、Na, Cs,Li等元素,它们主要是电离干扰,应补充自由e_和易解离的元素,如加电离干扰抑制剂等。

②、械土金属元素测定:对于Be、Mg、Ca、Cr、Ba等元素,主要是化学干扰(阴阳离子的干扰),应针对不同元素的干扰,利用不同的基体改进剂,排除不同的干扰。

③、过渡金属元素测定:Cu、Zn、Cd、Hg等元素容易解离,不会形成难挥发的化合物,只要选择适当的分析条件,很容易测定。

④、难德元素测定:Al、Be、B、Si、Ge、Ti、W、V等稀土元素容易形成耐热的氧化物,必须在强还原性高温下测定,而且灵敏度低.主要的干扰是化学干扰,要用改进剂、无机酸溶解,才能提高灵敏度。

⑤、Ca、Cr,Mo、Sr等元素:要注意用燃气/助燃气的制火焰条件。

⑥、多谱线元素测定:主要是光谱干扰,应选择好SBW,调低灯电流或选择调制法分离共振线。

⑦、短波段吸收线:在 Asl93.7nm、Sel96.Onm、Zn213.8nm,Pb217.Onm、Cd228.8mn等元素测定时,火焰气体对这些波长的光吸收很强,最好采用髙强度光源,可以测定稳定的检出限,特别要注意光散射引起的背彔吸收干扰。有时还应注意增加基体改进剂、无机酸溶解样品等。

⑧、混合气体的调节(流量比例):混合气体的流量和组成可以决定火焰的温度、波长、SBW>燃烧髙度决定了光通过火焰的部位,火焰在燃烧中的各部位的干扰是不一样的,原子化条件与溶液的组成、仪器的参数等有关,它们具有综合性的影响。

⑨、光散射:当溶液浓度过高、黏性过大时,往往会引起光散射产生的背景干扰。排除办法:浓度过髙时采用稀释样品,还可采用次灵敏线。

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