原子吸收光谱仪在疾控系统中应用时常用的分析方法

 

原子吸收在疾控系统中应用时采用的分析方法有火焰法、石墨炉法、氢化物发生法和冷原子吸收法等。

1、火焰原子吸收法

火焰原子吸收法在疾控系统使用时，因仪器型号不同测定条件也有变化，对仪器条件不能一概而论；例如，在生活饮用水卫生规范及食品标准方法中，测定Pb、Cd、Cu的规定条件与实际分析测试工作中使用的条件差距不小，详见下图。

从上图可知，仪器类型（或型号）不同，火焰法测定条件也不一样。标准规定的条件只能作为参考，不能完全照搬。

2、石墨炉原子吸收法

石墨炉原子吸收法的测定条件与火焰法差别较大。现将生活饮用水卫生规范及食品标准方法中石墨炉法测定Pb、Cd的测试条件与使用国产TAS>986/990时所用条件的比较列于下图。

从上图可知，仪器类型（或型号）不同，石墨炉法测定条件也不一样。标准规定的条件只能作为参考，不能完全照搬。所以，要根据具体情况选用仪器条件，并且要注意以下几个问题。

①干燥温度与干燥时间

干燥的目的是除去水等溶剂。升温方式有多种，一般多采用斜坡升温方式。斜坡升温的时间（干燥时间），平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长。在干燥阶段不能发生溅射（爆沸），干燥时间一般为进样体积的2〜2.5倍。

②灰化温度与灰化时间

加人磷酸二氢铵作为基体改进剂后，测定Pb的灰化温度可由400X：提高到600〜80(TC；测定Cd的温度可由35CTC提高到450〜60CTC。灰化温度的高低、灰化时间的长短，与背景校正能力有关，原则是控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内（如氘灯校正背景时，一般背景值<0.5〜1A)。

③原子化温度与原子化时间

横向加热平台石墨管的原子化温度，一般比纵向加热石墨管低200〜40(TC(见表8-5)，管壁进样量比平台管进样量大（见表8-5)。原子化时间随不同元素而异，低温元素（如Pb)要比高温元素（如Cd)少2〜3s，一般以信号峰形回到基线（或接近到基线）作为原子化时间。

④淸除或空烧阶段

淸除或空烧的目的，是除去未被原子化的残存物及基体，为测定下一个样品做准备。

3、氢化物发生原子吸收法

一些元素可以与新生成的氢形成挥发性共价氢化物，从而对该元素进行分离，然后用载气将氢化物带人吸收管，经高温（和氢原子碰撞）分解成基态原子后进行原子吸收光谱测定。这种方法称为氡化物发生原子吸收光谱法。

自从1969年Holak将氢化物发生技术与原子吸收相结合，成功地建立了As的测定方法后，氢化物发生技术进人了一个新的分析时期=经过30多年的不断发展，这一方法可以测定的元素已有As、Se，Sb、Bi，Ge、Sn、Te、Pb，In、Tl等10余种s这些元素位于元素周期表的第三、四、五、六主族，均能形成共价氢化物，如AsH3、SbH3、PbH4、SeH4等，在常温下呈气态，并且容易受热分解，形成基态原子供原子吸收光谱测定。

4、冷原子吸收光谱法

汞是唯一的液态金属。熔点和沸点低，挥发性强，故只要将汞的化合物还原成金属汞，就可通过氩气或空气将汞蒸气带入石英吸收管，吸收由汞灯所发射的253.7nm共振线，吸收程度与被测溶液呈线性关系。由于该法的原子化不需加热，故称为冷原子吸收光谱法，简称冷原子吸收法。

(1)承蒸气的发生

汞的原子化是化学还原法，目前使用的还原剂有二氣化锡和硼氢化钠。这两种化合&均为强还原剂，在酸性条件下可迅速完成汞的还原反应，达到原子化。经原子化的金属汞蒸气，由载气导入吸收他进行测定。

(2)影响测定的因素

①温度：反应溶液的温度影响平衡时汞的分配系数K值。Koirthyoham测定了温度和K的关系，指出K随温度增高而增大，K增大使气相中汞浓度增大。因此未的测定应尽可能保持反应液的温度一致。一般在室温25℃以下对吸收信号有明显影响，而在25〜40T：影响较小。

②空气：空气中如存在苯、丙酮、汽油等有机溶剂蒸气，对253.7nm谱线.172也有吸收，因此测定环境应洁净。

③金属元素的干扰：Ag、Au、Pt、Pd、Rh等金厲元素会千扰汞的测定，如果干扰元素的浓度过高，会影响测定结果，有时甚至完全抑制汞信号的产生。例如，Ag浓度在0.005%以上，即可抑制汞的信号，而Au、Pt、Pd等元素达到一定浓度会产生负干扰。因此对于金属元素的干扰应引起重视。

④非金属元素的干扰：碘化物、氢化物、亚硫酸盐、亚硝酸盐在一定浓度下均可干扰汞的测定。特别是用二氯化锡为还原剂时，捵在0.003%浓度时即出现明显的干扰；但用硼氢化钠为还原剂时，捵在1%浓度时才出现干扰.对于含有大量氢化物的样品，如海水、尿样、污水等，氣化物在冷消解过程中被氧化为氣气，氮氧化物对汞有共振线吸收。克服的办法是前者加人盐酸g胺，后者对消解好的溶液加人蒸溜水以加热驱赶除去。