原子吸收光谱仪工作温度的选择

 

干燥温度、灰化温度、原子化温度以及净化温度的选择是用好石墨炉原子吸收光谱仪最重要的问题，可以说这是用好石墨炉原子吸收光谱仪的关键。它是所有原子吸收光谱仪使用者必须高度重视的问题。

1、原子吸收光谱仪干燥溫度及其选择

所谓干燥温度，就是指通过加温使试样中的水分或溶剂蒸发掉的温度。一般干燥温度应选100℃左右，对于有机试样最高可选130工。但是，有些科技工作者选取的干燥温度为80-C，水分或有机溶剂不能蒸发，所以分析测试结果很不理想。干燥时间应根据样品体积而定，笔者的实践表明，干燥时间一般取样品的微升数X(1〜2)(S)。但是，必须注意，干燥时间与石墨炉的结构、加热方式、升温模式等有关，不能千篇一律。

干燥阶段的升温方式的选择也很关键，笔者的实践证明：干燥阶段的升温方式，最好是通过实验来寻找。如果分析工作者已知样品的性质，可以将温度快速升到略低于沸点，然后再缓慢地把温度升到刚好高于沸点，并且保持12〜18S。但是，在实际分析工作中，样品基本上是未知的，因此如何选择升温方式很重要。尤其是有些样品很复杂，属于复杂体系、多组分的样品，例如，中药类、食品类的样品以及各类生物样品（例如各种胃液、血液等）就特别需要注意这个问题。

干燥阶段还需要注意防止因为升温方式和升温速率的选择不恰当，而使样品发生飞溅现象，带来分析误差。这个问题应该引起科技工作者、特别是初学者的高度重视。

2、原子吸收光谱仪灰化温度及其选择

所谓灰化温度，就是通过加温使试样中的基体灰化掉，只留下被测试样品的温度。一般来讲，灰化温度的选择要根据具体情况而定。例如，测Cd时，一般选择灰化温度在500℃以下（与所加的基体改进剂有关测Cu时，一般选择800〜900℃(如果加某些基体改进剂，最多可选1200℃)；测八5时，可选择300℃（如加钯和硝酸镁改进剂，最多可选1200℃）。

根据笔者的实践，灰化温度和升温方式的选择原则是：一般在不产生待测元素损失的情况下，尽量选用比较高的灰化温度.并采用阶梯升温方式。为了尽量多的排除共存物质，在升温时要注意设置一段保温时间（又叫保持时间），保温时间的长短根据不同的加热方式和石墨炉的结构而定。对于生物样品、油料样品或非常复杂的样品，为了能除去盐类、油类、生物基体等，应选择斜坡升温方式，将温度从低到高，慢慢地升到沸点或分解点，再保温一段时间《有时为了能除去更多的共存组分f可以考虑设置多个灰化阶段。但前提只有一个，就是不把被测样品挥发掉。特别需要注意的是，使用者要善于根据不同的仪器、不同的条件（环境）、不同的石墨炉、不同的加热方式等，灵活应用，区别对待，千万不要生搬硬套。

3、原子化温度及其选择

所谓原子化温度，就是通过加温使试样由分子状态变成原子状态的温度。原子化温度是由元素及其化合物的性质所决定的.最佳原子化温度应选择在刚好出现最大吸光度时对应的温度，原则上应选择较高的原子化温度或吸先度最大值范围处的原子化温度。石墨管原子化温度的高低，除与被分析元素的性质有关外，还与基体改进剂有关。因此，原子化温度的选择既重要，又很复杂，要根据不同的具体情况进行选择。

原子化温度选择的原则是：能得到最大吸收信号的最低温度9原子化温度的高低非常重要，太高了，会影响原子化器的寿命>太低了，不能实现理想的原子化，会影响分析灵敏度和产生分析误差。一般来讲，希望吸收信号大（原子浓度大），但又不希望原子化温度高。

最佳原子化温度和最佳原子化时间可以由实验来决定，主要是通过实验找到原子吸收信号的真正峰值（即最佳原子化温度）。原子化时间选择的原则是：必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。从开始到回到基线的整个时间，就是最佳原子化时间„一般来讲，在保证样品完全原子化的前提下，原子化时间越短越好。

4、原子吸收光谱仪净化温度及其选择

所谓净化温度，就是用比原子化％段稍高的温度加热空烧石墨管，以此除去石墨管内上一次测试时样品的残渣，这个温度就叫做净化温度-笔者的实践证明，对纵向加热的原子吸收仪器，一般净化温度可取2600〜3000C；横向加热的仪器，一般净化温度可取2200〜2600℃t同时，净化时间也应重视，对纵向加热的仪器，一般净化时间为3〜5S；横向加热的仪器，一般净化时间为2〜3%