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岛津原子吸收分光光度计故障剖析与对策

 

岛津原子吸收分光光度计主要由光源系统、原子化系统、光学系统、信号放大系统、数据处理系统和气体控制系统组成。其中光源系统、原子化系统、气体控制系统最容易出现故障,本文将实际工作中常出现的问题以及分析判断和解决措施介绍如下。

岛津原子吸收分光光度计故障剖析与对策

岛津原子吸收光谱仪元素灯自检无法通过

  • 故障原因分析

仪器在开机自检时元素灯切换转动盘不转动。元素灯切换转动盘控制是由I/O板上的74HC175AF和M54532P完成切换转盘的驱动(图1为步进电机驱动电路),即通过I/O接口板与CPU板交换元素灯的定位信息接收转换指令,通过光电耦合器检测转盘位置并由步进电机驱动控制电路驱动步进电机以旋转元素灯转盘达到其功能。通过电路分析,元素灯切换转动盘不转动主要是以下三方面因素引起的:

  1. 电源+5V、+12V,它们主要对I/O板上的电机驱动控制电路及步进电机提供工作电源;
  2. 电机驱动控制电路,光电耦合器检测电路;
  3. 元素灯步进电机。
  • 故障检查
  1. 首先对电源+5V、+12V检查。经过查找资料,I/O板上74HC175AF集成块的16脚为+5V,8脚为电源地0V,M54532集成块的1、8脚为+12V,4、5、12、13为电源地0V。分别对两个集成块的电源管脚电压进行测量,测量结果+5V、+12V的电压值均正常。
  2. 检查电机驱动控制电路,光电耦合器检测电路。用分段排除法来分析判断故障点出在电机驱动控制电路、光电耦合器检测电路,还是步进电机。检查分三步进行,首先检查光电耦合器检测电路,用一小片纸反复遮挡光电耦合器,然后测量光电耦合器检测电路的输出状态情况,经检查工作状态正常。第二步让元素灯切换转动盘脱离步进电机,即让步进电机处于空载状态,以此检验元素灯切换转动盘卡转及步进电机带载能力。仪器通电观察步进电机是否转动,经观察步进电机仍不转动。第三步采用将狭缝步进电机驱动CN110插口调换到元素灯切换转盘步进电机驱动CN109插口上,查看狭缝步进电机是否转动。经观察狭缝步进电机转动正常,说明元素灯切换转动盘电机驱动控制电路工作正常,而问题出在元素灯步进电机部分。
  3. 对元素灯步进电机部分进行检查。先查元素灯步进电机驱动插口接触是否良好、电机线圈电阻是否正常。测量电机线圈电阻和电机驱动插口接触电阻,测量结果正常。
  • 故障处理

更换新的步进电机,调整好安装位置,在空载状态下观察步进电机工作情况,然后再将元素灯切换转动盘与步进电机连接,进行整体调试,开机进行自检,元素灯切换转动盘通过。

岛津原子吸收光谱仪仪器测量灵敏度偏低

  • 故障原因分析

元素灯、雾化器、燃烧器等有问题,表现为测量灵敏度下降甚至无输出:

  1. 元素灯预热时间短,光辐射强度不稳定;元素灯光斑位置不对称,光斑中心与光路轴线不同心,元素灯的光强度没有得到充分利用,元素灯能量降低;
  2. 燃烧器的高度和前后位置选择不正确,元素灯的光束不能通过自由电子浓度最大火焰区;燃烧器头的缝被碳化物附着并有锈斑,火焰颜色变黄,火焰呈锯齿形状。(燃烧器高度一般在5~10mm,通常设为7mm,燃烧器前后位置一般情况下为-170~170脉冲,通常设为零);
  3. 雾化器内有样品残留物,雾滴不均匀,雾化器撞击球与进样毛细管之间的相对位置偏离(一般在5mm左右),雾滴与撞击球中心分布不对称(通常稍低轴线1mm左右);雾化器毛细管堵塞或聚乙烯管弯曲,吸液不流畅,若不能达到要求,引起喷雾质量下降。
  • 故障检查
  1. 接通仪器电源预热元素灯,根据仪器要求预热1h左右,若元素灯使用周期较长或长时间未用预热时间要长一些,观察元素灯光强度和光斑原点位置。经检查光斑已达到图2的正常位置,元素灯光强度比较好,元素灯处于最佳工作状态。
  2. 根据仪器所给参数核对燃烧器高度、前后位置,燃烧器位置达到要求;检查燃烧器头表面,碳化物和锈斑很少,火焰效果好,无锯齿形状,并且燃烧器头缝隙宽度保持在1mm左右。
  3. 对雾化器内部进行检查,发现撞击球与进样毛细管之间的相对位置、撞击球中心对称性均有偏移,毛细管不通畅,聚乙烯管严重弯曲,整个雾化状态不好。
  • 故障处理

将雾化器内部进行清洗,用配备的清洁丝插入到毛细管中清理管中样品残留物,使之通畅,更换聚乙烯管,用浓度为2ppm的Cu溶液调整检查雾化器撞击球与进样毛细管之间的相对位置、撞击球中心对称性,使雾化器喷雾稳定,雾滴微小均匀,雾化效率最大化,吸光度在0.25左右,经过样品分析灵敏度达到要求。

岛津原子吸收光谱仪点火异常

  • 故障原因分析

仪器在正常使用时火焰中伴有一些黑烟,几分钟后仪器内压力传感器报警并通过电磁阀切断气源,自动熄灭火焰。这种现象主要由三方面原因引起,

  1. 气路堵塞造成气体流量混合比不对;
  2. 气体压力低造成气体流量混合比不对;
  3. 压力传感器或压力控制电路失控(仪器正常情况下燃气压力表为0.05MPa,助燃气压力表为0.25MPa,流量为12mL/min。燃气气瓶压力0.09MPa,空气-压缩机压力0.35MPa)。
  • 故障检查

首先对燃气管道和压缩空气管道进行检查清理,重点清理雾化器。然后检查燃气瓶压力表和空气压缩机的压力表,指示均处在正常值范围内。将仪器火焰点燃并做进一步观察,发现火焰点燃后仪器内压缩空气压力表指示和空气压缩机的压力表均下降,超出正常工作范围。此现象说明空气压缩机有问题,打开空气压缩机进行检查发现机械传动部分旋转缓慢,并伴有时而阻转现象,润滑油的液面低于正常指示范围。

  • 故障处理

把原来的润滑油排放干净,注入新润滑油使之达到正常指示范围,空气压缩机机械转动部分旋转缓慢及阻转现象消除。由于更换润滑油,油中会有一些气泡,因此让空气压缩机反复工作,使润滑油中的气泡充分排出。打开仪器点燃火焰,经几分钟运行未出现火焰熄灭现象,仪器内压缩空气压力表指示和空气压缩机的压力表指示正常。

元素灯自检通不过故障分析检查,可从简单排查入手将故障分段排除,很快找到故障点。仪器灵敏度偏低故障处理,需要解基本参数,根据参数及经验调整最佳工作状态,使仪器达到最佳的工作状态。仪器使用一段时间后,要检查空气压缩机润滑油是否在正常指示范围内,若需要添加润滑油,应及时补充。

由于岛津原子吸收分光光度计结构复杂,各部分相互制约、影响、又紧密联系,通常要对设备进行各方面的检查并进行综合分析与判断,才能找出问题并加以解决,使设备处于正常的工作状态,满足分析检测要求。

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