岛津原子吸收仪实验使用知识

 

岛津原子吸收仪以优异的性能和相对低廉的价格而风靡分析、检测实验室，本文将着重讲述岛津原子吸收仪常见问题及解决方法。

岛津原子吸收仪石墨管使用时间短

• 样品中含有高氯酸；赶酸。
• 原子化温度过高，时间过长；优化原子化温度。
• 样品复杂；优化前处理。

岛津原子吸收仪背景高

• 测定结果可能偏差大甚至错误。
• 样品复杂；优化前处理；选择合适的基体改进剂，优化石墨炉升温程序。

岛津原子吸收仪峰形不完整

• 使用峰值测量仍可得到正确结果。
• 原子化时间短；延长原子化时间。
• 原子化温度低；提高原子化温度。

岛津原子吸收仪倒峰

原子化温度偏高，受原子发射影响；降低原子化温度。

岛津原子吸收仪双峰

• 样品复杂，元素以多种形态存在；升高原子化温度。
• 石墨管损坏；更换石墨管。
• 基体过高；降低基体的信号。

岛津原子吸收仪火焰法测定误差大

• 火焰漂移。
• 光路漂移：预热灯，仪器；燃烧头温度会对雾化、原子化有影响：预热燃烧头；每隔一段时间重新制作工作曲线；化学干扰；选择合适的干扰抑制剂。
• 标准样品和样品进样量/自由原子浓度最大位置处不一致；稀释或基体匹配或标准加入法。

岛津原子吸收仪重现性差

• 重现性指标；RSD（较好：火焰：小于1%；石墨炉：小于3%）。
• 如何检查重现性；仪器重现性：标准溶液；样品重现性：样品溶液。
• 自动进样器进样管污染（带入元素/附着液体）：用稀酸清洗。
• 石墨管损坏：更换石墨管。
• 样品“喷跳”（常见于粘稠样品）：优化干燥温度。
• 基体复杂，背景高：前处理，或优化灰化温度（基体改进剂）。
• 样品酸度：加1~2%酸。

岛津原子吸收仪灵敏度降低

• 进样管中残留样品：测定粘连样品时可用黄色进样头（不带棱），新做样品时就更换；调节进样管高度让石墨管将样品黏附住。
• 石墨管损坏：更换石墨管。
• 酸度：石墨炉法中酸度的影响因元素而异；火焰法中酸度越大，灵敏度越低岛津原子吸收仪空白值偏高。
• 器皿：空白平行样（2~3个空白平行样可以检验器皿是否污染）。
• 消解试剂：高纯试剂，硝酸/盐酸（MOS级，BV_Ⅲ级），高氯酸（优级纯）。
• 进样管，石墨管，石墨锥&石墨帽污染：清洗，并试验测定（空测）。

岛津原子吸收仪分析方法的检验

• 消解前加标：检验整个分析方法。
• 消解后加标：检验仪器。
• 标准物质，认可的标准值：国家标物中心。