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原子光谱的应用

 

原子吸收光谱法,简称原子吸收法(AAS),因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

原子光谱定义

将试样溶液中的待测元素原子化,同时还要有一定光强稳定的光源,并能给出同种原子特征的光辐射,使之通过_定的待测之原子区域,从而测其吸光度,然后根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线计算出试样中待测元素的含量,这种方法称为原子吸收光谱法。

原子光谱的应用

1、药品检测

用原子光谱检测药品,主要被检测元素是As,Hg,Se及其他重金属元素。所用的主要仪器设备是原子质谱。刘劫等采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,简便、快速,有效地鉴别了丹参中的16种丹参酮类化合物。曹煊等用微波消解-ICP-MS测定了浒苔中Cu,As,Cd,Hg和Pb等元素,检出限为0.28~2.3μg/L-1,回收率为83%~108%。李文龙等用加速溶剂萃取-二极管阵列高效液相色谱(ASE-HPLC-DAD)-ESI-TOFMS联用技术对莲子芯中的6种生物碱类化合物进行了分析鉴定。

2、食品及饮料的检测

有采用LA-ICP-MS对食品及饮料中皮克级的AsⅢ和AsⅤ,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)进行测量的;也有采用HG-AFS做As的形态分析;采用阴离子交换的HPLC-ICP-MS测量一甲基硫砷酸(MMTA)、MMAⅢ及MMAⅤ含量及采用FI-ICP-MS或FI-ETAAS测总As的报道。

检测食品及饮料中的无机汞(iHg)、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg),及PbⅡ、三甲基铅和三乙基铅

可用带直接注射高效雾化器的ICP-MS,也可以经浊点萃取等预富集用ICP-AES分析;也有用带在线电磁加热柱的AFS分析海鲜中的iHg和MeHg;用直接注射的ETAAS分析总Hg;用冷蒸汽原子吸收(CVAAS)或热分解汞齐化原子吸收(TDA-AAS)分析各种鱼中的总Hg也有报道。

检测肉和全奶中的硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys)

可用离子对HPLC-ICP-MS;也可用在线的双柱FI-ICP-MS分析SeⅣ和SeⅥ,有机Se及SeCys,检出限达45~210ng.L-1。日本学者用ESI-MS-MS分析了日本辣萝卜中的SeⅥ、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和一种新发现的Se组份—高羊毛氨酸硒(selenohomolanthionine)。带红外飞秒激光器的LA-ICP-MS与带紫外激光器的相比,可将分析硒蛋白的灵敏度提高40倍。也有用Pd(NO3)2作改进剂,用ETAAS分析食品中的总Se的报道。

食品及饮料中的其他元素的测量

用流动注射预富集,FAAS作Tl的形态分析,测定总Tl,TlⅢ和TlⅠ,检出限为2.5ng.L-1,30ng.L-1时的RSD为2.6%。也有用浊点萃取预富集,PMBP作改进剂,用ETAAS测定生物及水样中的AlⅢ,LOD为0.09μg.L-1,含量为检出限的1000倍时,RSD为4.7%。经两套流动注射固相萃取(FI2SPE)系统预富集,用ETAAS可测定自来水中的超微量Te。经SPE预富集,用HG2AAS测量了水及罐装豆中的SnⅥ。用PMBP作生物样或水样的鳌合剂,CCl4或乙醇(EtOH)作分散剂,可将ETAAS测总铅的检出限降低78倍,达39ng.L-1。用超声雾化器,在线FI-SPE-ICP-AES测定了饮用水中的微量Mo。

As和Hg摄入量的研究

用HPLC-ICP-MS分析了60种鱼中As的含量,计算了台湾居民每周As的摄入量为30.6μg.kg-1,而其中87%的As是以砷甜菜碱(AsB)的形态存在,经过消化后它能快速排出体外。用CV2AAS分析了智利人通过吃鱼MeHg的摄入量,分析发现只有当地的箭鱼含MeHg超标。

人奶和婴儿奶粉中元素的测量

研究表明,母亲植入体内的硅胶会略微提高人乳中Si的含量。随着哺乳期的增长(4~80周),母乳及血清中的As,Cr,Mo含量会提高,而Cu,Mn,Zn含量降低。用ICP-MS分析了人乳和婴儿奶粉中I的含量,人乳中I的平均含量为(144.0±93.2)μg.kg-1,而奶粉中为(53.3±19.5)μg.kg-1,80%~90%的I主要在乳清中。

谷物、面粉及大米中元素的测量

用同位素稀释和反向离子对ICP-MS研究了生物强化饼干及过程强化饼干Se的生物利用度,发现食用生物强化饼干的人,血清中的Se明显增高,而食用过程强化饼干的人,血清中的Se只有少量提高,这说明了强化方法的重要性。因为荞麦和藜有高蛋白、高氨基酸的营养价值,用HPLC-ICP-MS测定了荞麦及藜中的总Se和SeMet,结果表明,用硒酸钡及亚硒酸钡强化过的土壤培育出的荞麦中总Se含量为(170.4±2.0)μg.kg-1,而藜为102.7μg.kg-1。

蔬菜、水果和果仁中的元素

用一种经过验证的在线预富集的ICP-AES法分析了巴西可可(瓜拉那)及卷心菜中的金属成分。

鱼和海鲜中的元素

用毛细管气相色谱微波等离子体(GC-MIP-AES)分析了各种新鲜鱼产品中的有机锡,发现丁基锡是主要成分。用FAAS分析了牡蛎浆样品中的Cu,Fe和Mn,检测范围分别为17.1~143.9,36.4~13.88和17.9~29.7μg.g-1。通过优化超声萃取参数,用ETAAS分析了鱼和蚌类样品中的As,Ni,Se和V,测量范围可达12.6~19.0,2.94~46,0.73~2.34及0.82~5.14μg.g-1。Font等用ETAAS交叉验证了一种测量肌肉中Cd和Pb的可见分光光谱法,其特点是快速、清洁且成本低。于振花等用HPLC-ICP-MS测量了菲律宾蛤及毛蛤中的有机锡,发现含有4种有机锡,其中三丁基氯化锡(TBT)和三苯基氯化锡(TPhT)的含量最高,分别为14.38和104.7μg.L-1。他们又以Re元素为内标,用微波消解-ICP-MS测定了对虾等海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,T1和Pb等15种元素的含量,检出限在0.28~1.05μg.L-1含量范围。

肉和禽类中的元素

用凝胶色谱ICP-MS(SE-HPLC-ICP-MS)对鸡、羊肉及禽类下水中的SeMet和SeCys进行了同时测定;分析结果表明,这2种成分占总Se含量的(91±8)%。用双聚焦ICP-MS(ICP-SF-MS)测定了意大利牛、羊和猪下水中的Cd和Pb,含量在ng.g-1级。微量元素含量和C,N和O的稳定同位素比值被用来做肉和禽类产品的指纹认证;用ICP-MS作多元素成分分析,用MS作13C,15N和18O的比值分析。

饮用水和非酒精饮料中的元素

天然水经浊点萃取后,用在线预富集的FAAS多元素测量了Cd和Pb。用ICP2AES分析了茶叶、泡剂及煎剂中的Ag,B,Cu,Co,Fe,In,Zn,K,Pb,P,Se,Na,Ca及Mg。用ETAAS分析了水果干及其浸液中的Cd和Pb,发现Cd浸出6%~8%,Pb浸出35%~48%。用FAAS分析了商售的各种咖啡中的Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Ni,P,Pb和Zn;从分析结果来看,波兰产的咖啡最有利于健康。

酒中的元素

用Pd-Mg(NO3)2作改进剂,用横向加热的ETAAS,直接分析了葡萄酒中的元素,以及酒中的As,Cu和Pb。

张建平等用ICP-MS分析了用浓缩同位素206Pb和112Cd灌养四周后的大鼠的心脏、肝脏、肾,脑及睾丸,研究表明:重金属Pb和Cd主要蓄积在肝和肾,其次是睾丸和心脏,属于慢性中毒、危害小的量级,在脑中的积累最少。曹煊等用HPLC-ICP-MS联用技术对1mol.L的染砷肝细胞中的砷作了形态分析,发现细胞内除了存在无机砷As(Ⅲ)和As(Ⅴ)外,还存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物。

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