原子火焰分光光度计结构 组成示意图
原子火焰分光光度计示意图
原子火焰分光光度计光源—空心阴极灯
光源的作用是辐射待测元素的特征光谱,以供吸收测量之用。对其有如下要求:
- 能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的强度。
- 能辐射锐线,即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多。
- 辐射的光强必须稳定且背景小。
放电机理
在电场作用下,空心阴极内开始辉光放电;空心阴极发射出的电子高速奔向阳极,并与灯内填充的惰性气体原子发生碰撞,使其电离,产生的正离子又在电场的作用下加速向阴极撞击,使空心阴极内衬的金属物质发生阴极溅射。这些被溅射出来的原子蒸气与其它粒子(电子、离子、原子)相互碰撞而被激发,于是阴极发射出元素特征光谱。
原子火焰分光光度计原子化器
原子化器的作用是待测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子。其性能直接影响测定的灵敏度和重现性。对其要求如下:
- 灵敏度要高。使试样原子化的效率尽可能高,并且在测定区内有适当长的停留时间。
- 准确度要好且记忆效应要小,背景发射等的影响要尽可能小。
- 稳定性高,数据重现性好,噪声要低。
原子化器通常分为两大类型,一是火焰原子化器,一是非火焰原子化器。下面介绍火焰原子化器。
- 雾化器是火焰原子化器的核心构件之一,其作用是将试液吸入并使其雾化。
- 雾化室它的作用有三个:a.使较大雾粒沉降、凝聚从废液口排出;b.使雾粒与燃气、助燃气均匀混合形成气溶胶,再进入火焰原子化;c.“缓冲”稳定混合气气压,产生稳定火焰。
- 燃烧器它的作用是产生火焰,使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。
- 火焰火焰是使试样中被测元素原子化的能源。同时应有适当高的温度。既保证被测元素原子化,又要避免发生电离和激发。
(1)火焰的种类和性质
燃气和助燃气的不同,火焰的温度也不同。
乙炔-空气火焰的种类
火焰的氧化还原性取决与燃气和助燃气的比例。
原子火焰分光光度计分光系统
分光系统是由光栅、凹面镜和狭缝组成,单色器的作用是将待测元素的共振线和临近的谱线分开。单色器的性能主要由色散率和集光本领来决定。色散率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度(角色散率)或两条谱线投射到焦面上的距离(线色散率)的大小。原子吸收光谱法测定中既要将谱线分开,又要有一定的出射光强度才便于测定,也就是单色器既要有一定的分辨率,同时又要有一定的集光本领。若光源强度一定,就需要选用适当的光栅色散率与狭缝配合,构成适合测定的光谱通带来满足上述要求。
分光系统检测系统检测系统
分光系统检测系统检测系统由三部分组成
- 检测器:其作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收分光光度法中常用光电倍增管作检测器。使用光电倍增管时,不要让太强的光照射,否则会引起“疲劳效应”,使灵敏度降低。通常工作电压宜选择在最高工作电压的1/3∽2/3范围内。
- 放大器:仪器主要采用同步检波放大器即相敏放大器。这种放大器的选频效果好,信噪比高,因为与光源同步,可以减少光源信号频率漂移造成的影响。
- 读数装置:光电倍增管输出的信号经过放大,检波后就可以分别采用表头、检流计、数字显示或记录仪进行读数。电子计算机的应用,使原子吸收分光光度法的自动化程度大大提高。
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