AAS横向加热石墨管与纵向加热石墨管的优缺点比较
原子吸收分光光度计AAS的石墨炉的加热方式,是原子吸收分光光度计的关键技术问题之一。因为石墨炉加热的好与坏,直接关系到原子化效率的高与低,从而直接影响分析测试的灵敏度。同时,石墨炉加热的问题,也是目前原子吸收光谱分析领域的一个有争论的问题。例如,何种加热友g;最好,如何提高升温速度,如何选择加热的条件等,都是值得广大分光光度计仪器研发和原子吸收光谱分析工作的科技工作者高度重视的问题。
石墨炉的加热方式目前主要分为纵向加热和横向加热两种。二者的原理、外形、温度变化、加热(电流)的方向、光线通过石墨炉的方向等,如下图1所示。
1、横向加热与纵向加热石墨管湄度梯度的比较
横向加热石墨管与纵向加热石墨管的温度梯度如图2所示。图中A为横向加热石墨管,B为纵向加热石墨管。
从图2可以看出,横向加热石墨管离开进样孔±10mm以内,温度是均匀的;而纵向加热石墨管离开进样孔±10mm时,温度差达到200℃以上。一般的横向加热石墨管管长为17mm,纵向加热石墨管管长为28mm。管子越长,中心与两端的温度差越大。所以,横向加热石墨管内的温度梯度远远小于纵向加热石墨管内的温度梯度,横向加热石墨管的恒温的区域远远大于纵向加热石墨管的恒温的区域。所以,温度梯度小(或温度均匀)是横向加热石墨管的最根本、最本质、最关键的优点。
2、特征量的比较
表1是铅等元素的特征质量测试结果的比较。
3、相对标准偏差的比较
铅等元素的相对标准偏差(RSD%)测定结果的比较,详见表2。
4、消除基体能力的比较
100ng/mlPb+0.5%NaCl消除基体能力的比较,详见表3。
从以上图表可以看出,横向加热石墨炉具有石墨管内温度均匀,温度梯度小,记忆效应小,基体干扰小(适于复杂体系分析),达到纵向加热同样原子化水平所需的原子化温度低,回收率高,分析测试数据的可靠性好等优点。
有人说横向加热石墨炉的灵敏度不比纵向加热石墨炉的灵敏度高,而且横向加热石墨炉的原子吸收分光光度计制造难度大,所以横向加热石墨炉没有什么优点。甚至有人说纵向加热石墨炉比横向加热石墨炉好。从表面上看,好像这些话有点道理,但是从本质上看,这些讲法是不妥当的。因为单单讲灵敏度是不全面的。我们可以设想,如果一台原子吸收仪器的灵敏度很高,它测试出来的数据不稳定、不准确,这是使用者最不希望的结果。我们需要的是得到准确可靠的数据。虽然横向加热石墨炉的灵敏度与纵向加热石墨炉的灵敏度相差无几,担是,它的温度梯度小、抗干扰能力强、记忆效应小、分析测试数据的可靠性好。特别是对一些复杂体系、高温元素、难熔元素,以及纵向加热石墨炉不能做的元素,横向加热石墨炉都能做。至于横向加热石墨炉的原子吸收分光光度计仪器制造难度大,这是可以解决的问题,不能因此而抹煞它的突出优点。通过以上比较,可以清楚地看出横向加热石墨炉大大优于纵向加热石墨炉。
但是,有些使用者认为纵向加热石墨炉优于横向加热石墨炉,这是因为他们对仪器学、对横向加热石墨炉的发展历史,以及对目前国际上原子吸收分光光度计的发展趋势了解不够,又没有使用过横向加热石墨炉的仪器的原故。
特别是从仪器学的理论和应用实践的角度来看、从石墨炉原子吸收仪器发展的角度来看,横向加热石墨炉仪器无疑是原子吸收分光光度计的必然发展方向。虽然横向加热石墨炉的技术难度较大,目前世界上还只有美国PE公司、德国Jena公司和Aurora公司、中国北京普析通用公司和澳大利亚GBC公司等五家能生产横向加热石墨炉的原子吸收分光光度计,但是,不久的将来,国内外将会有更多厂商生产横向加热石墨炉的原子吸收分光光度计。
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