AAS石墨炉原子化器的原子化过程
AAS石墨炉原子化器原子化的过程分为四个阶段:干燥、灰化、原子化和净化(又叫清洗或除残)。
石墨炉原子吸收法分析时,在原子化以前样品的共成组分与待测元素分离得越好,干扰就越小。非光谱干扰和背景吸收也是这样。分离的效率取决于待测元素与共成物质挥发性之间的差异,差异越大,分离效果越好。干燥和灰化阶段对分离样品干扰组分有非常大的影响,值得广大原子吸收分析工作者高度重视。干燥、灰化、原子化是石墨炉原子吸收分析工作中非常重要的步骤,特别是这三个步骤的升温程序非常关键。
1、干燥
干燥的目的主要是脱溶剂,除去样品中的水分或溶剂,以防止试样在原子化过程中发生飞溅,或在石墨管中流散面积过大,干燥温度应根据溶剂沸点和含水情况决定,一般干燥温度稍高于溶剂的沸点(最低100℃,即水的沸点有机溶剂可以稍高一点,但是最高不要超过130℃。
2、灰化
灰化阶段又可叫热解阶段。此时,程序升温非常重要。因为样品中有时含有挥发性的物质,如有机复合物、酸等;有时含有非挥发性的物质,如无机复合物。这些都需要在原子化之前排除掉(破坏或蒸发掉),以便减轻或消除原子化时产生烟雾。这时,需要采取缓慢升温的方法,首先要注意调节起始温度,要从比较低的温度开始缓慢升温。只有这样,才可以使易发挥的成分灰化掉,防止因为快速升温发生溅射而引起被分析的有效成分损失。灰化阶段有时可以弥补因为样品前处理不好而带来的弊病,如本底升高、噪声增大等。所以,使用者要高度重视灰化阶段这个重要环节。
3、原子化
所谓原子化,就是将样品由分子状态变成原子状态。原子化是石墨炉原子吸收分析中最关键的一步,分析测试结果的好坏、分析工作者提供的数据的可靠性,都直接与原子化有关。整个原子化阶段的作用,就是使被分析样品(化合物)分解为气态的自由原子。原子化温度的高低,要随元素的不同而有所不同。
4、净化
我们在完成一个样品的分析后,不能马上接着进行下一个样品的分析,否则,会因为石墨管玷污而得不到好的分析结果。-般要使用比原子化阶段稍高的温度加热石墨管,以除去残渣,这个阶段叫做净化,加热温度叫做净化温度。对纵向加热和横向加热的仪器,一般净化温度不同,应根据具体情况加以考虑。
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