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原子吸收分光光度计氘灯

 

氘灯是原子吸收分光光度计的一种很重要的光源。一般来讲氘灯在原子吸收分光光度计中主要作为扣背景的光源。扣背景又是原子吸收分光光度计中一个特别重要的问题,它直接影响到分析测试数据的准确度。因此,必须处理好氘灯及其有关问题。

原子吸收分光光度计氘灯结构及能谱

原子吸收分光光度计氘灯结构如下图所示:

原子吸收分光光度计氘灯

氘灯发出的光波长范围为190〜400mn,它是连续光谱带。氘灯的使用波长范围一般为190〜360nm左右。氘灯在486.Onm、583.Onm、656.lnrn等三处各有一根特征谱线,经常被研究人员或光谱仪器研制生产者用来作为标定仪器的理论波长值(656.lnm、486.Oran使用最多,583.Onm使用很少,因为它不够尖锐,同时还伴有小杂峰。

笔者实测的氘灯光能谱分布见下图:

原子吸收分光光度计氘灯

应该指出的是:一般实际测量的氘灯能谱分布图形与很多因素有关,如氘灯的寿命、仪器的光电倍增管(或硅光电池)型号、光栅的闪耀波长、光学系统的反射率等。所以,不同仪器、不同条件下测试出的氘灯能谱分布图的形状是不同的。但是,总的来讲,656.lnm这根特征谱线的位置不会变。

普通氘灯在工作时,它的外壳周围的温度达到400℃以上,因此,不能用手直接触摸,以免烫伤。尤其是氘灯正前方的通光孔部分(一般通光孔径为。lnm),即使是気灯不在工作状态(未点亮),也绝对不能用手触摸。否则,如果二Ci!的油溃玷污了氘灯外壳与发光孔对应的部分,在氘灯点亮后,油溃将永久烧结在氘灯的表面,将严重影响氘灯的发光强度和使用寿命。

原子吸收分光光度计氘灯的使用寿命

原子吸收分光光度计使用的氘灯为易耗件,一般使用寿命为:国产氘灯500〜800小时,进Q氘灯为1000小时(少数长寿命灯可达2000小时\一般情况下,氘灯发光孔处发黑,就应考虑氘灯的寿命是否到期;如果氘灯的能量只有45%左右,也可以认为氘灯的寿命到期了。氘灯的使用寿命与氘灯电源设计有关(后面将详细讨论),一般来讲,电源设计的好,国产氘灯的寿命也不止500〜800小时,有的寿命可达2000小时以上。例如,笔者在使用国产氘灯时,采用自己设计的优质恒流电源,可将国产氘灯(如上海电光器件厂生产的DD2.5型氘灯)的寿命延长到2000小时以上。

氘灯是电光源,它通过电子元器件和灯泡,把电能转换成光。因此,氘灯的使用寿命与供电电源的关系很大f如果氘灯的电源设计合理(如直流工作电压、灯丝预热电压和电流、灯丝预热时间等),将有助于大大提髙使用寿命。

氘灯使用寿命的测试方法

目前,氘灯使用寿命的测试方法一般是采用比较法。笔者常用的具体操作是:采用一只新的优质(相对而言)氘灯,先在肖己制作的测试装置上测试一个真实的数据,而先用待测试的氘灯调换新氘灯,冉测试一次,根据二者的能量差值来判断被测氘灯的寿命是否到期。一般来讲,把新的优质(相对而言)氘灯的测试数据作为100,如果被测试的氘灯的能量不足新灯的45%,则认为被测试灯的寿命到期(我国国家标准规定氘灯的发光稳定性,既与氘灯电源有关,乂与氘灯灯泡本身的质量有关。使用者在调换新氘灯前,应对新氘灯灯泡的稳定性做一次简单的测试《—般的简易测试方法是:在自己制作的测试装置上,点亮需要换上的新氘灯,仪器预热半小时后测量。仪器条件为:波长250nm,光谱带宽2mn,取能量测量、时间扫描方式,纵坐标能fi取50%左右,对新氘灯做一次一小时的漂移测试。要求漂移每小时小于如果新灯在一小时内的漂移超过0.5%,则为不合格。

原子吸收分光光度计氘灯的生产厂商

近儿年来,国外生产氘灯的主要厂商有:日本的Hamamatsu公司、英国的Cathde公司和美国的RCA公司等。他们生产的氘灯,一般都是带插座的。2003年,德国Jena公司推出了氘空心阴极灯。这种空心阴极灯可以有效地消除原子吸收背景扣除的误差,是原子吸收中空心阴极灯的一个重大突破,将具有非常广阔的应用前景。

国内生产氘灯的主要厂商有:上海电光器件公司、江苏仪征电子管有限公司、北京电真空器件厂、常州玉宇电光器件有限公司等。国产的氘灯一般不带插座,大多都带有三根插脚引线。国内外的氘灯产品型号各异,且在质量上有一定差距,根据笔者的实践经验,差距主要表现在寿命和稳定性上D氘灯在价格上相差较大,有的相差10倍以上,例如:一般的国产氘灯每只大约200多元人民币,而同类(指光学、电学忡能)进口笊灯(如口本Hamamatsu)每只约需1800〜3800元人民币。

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