普析原子吸收光谱仪的研制开发

 

普析在原子吸收光谱仪的研制开发方面成果颇丰，并得到了国家权威药品检验部门和广大药企的认可。

普析原子吸收光谱仪研究进展

1996普析即推出了中国第一台全自动横向加热石墨炉原子吸收光谱仪。

1997年又推出国内自动化水平最高的TAS-986型原子吸收光谱仪，并在1997年的BCEIA获得金奖。

2011年，普析又推出了具有三种火焰原子化模式的A3系列原子吸收光谱仪等，既有资源储备很快发挥了作用。

普析原子吸收光谱仪应用实例

普析原子吸收光谱仪TAS-990测定半枝莲中微量元素

本研究采用微波消解-火焰原子吸收光谱法，对半枝莲中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg6种微量元素的含量进行了测定。其中草药的微量元素分析未见报道，其结果有一定的参考价值。

1、仪器与试剂

TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析），配有计算机处理系统；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg空心阴极灯（威格拉斯仪器北京有限公司）；NewHumanUP900（韩国）超纯水器（HumanCorporation）；恒温烘箱；WX-4000温压双控微波快速消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）。

电阻率为18.3MΩ.cm超纯水，用单蒸水经上述超纯水器制得；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg标准溶液，含量均为1000μg·ml-1（国家标准物质研究中心）；浓硝酸、高氯酸为优级纯，双氧水（30%）、氯化锶为分析纯。半枝莲购自江西省赣州市华尔康大药房。

2、方法

2.1、样品处理取半枝莲带根全草用超纯水淋洗，晾干，剪成小段，置于烘箱中80℃烘干，用粉碎器粉碎备用。准确称取样品1.0000g于聚四氟乙烯罐中，加人浓硝酸8ml，过氧化氢2ml于消化罐中，加盖，置于WX-4000温压双控微波快速消解仪内，密闭微波消解，消解程序见表1。消解后冷却取出，用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的小烧杯中，水浴微热蒸干驱除多余的酸，用1%HNO3溶解、定容50ml，待测。表1微波仪消解程序（略）

2.2、仪器工作条件Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg采用空气-乙炔火焰原子吸收光度法进行测定，各元素测定条件见表2。表2仪器工作条件（略）

2.3、校准曲线将1000μg·ml-1的钙标准储备液稀释至100μg·ml-1工作液，移取此工作液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00ml于50ml容量瓶中，各加入30%SrCl22ml，用1%HNO3定容，摇匀。钙系列质量浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00μg·ml-1，镁标准溶液与钙标准溶液的配法相同。其余铁、铜、锌、锰的标准溶液除了不加SrCl2，其配制与上述标准系列相同，其相应质量浓度见表3。表3校准曲线、线性方程及相关系数（略）

3、结果

3.1、样品消化方法的选择微量元素的分析测定，其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法，样品的消化处理是分析方法是否准确的关键。本实验对HNO3,HNO3 H2O2,HNO3 HClO4 H2O23种消化体系进行了比较，实验表明HNO3 H2O2消化效果好，消化完全，元素损失少。因此采用HNO3 H2O2法进行消化。因高氯酸在密闭高压的条件下易发生爆炸，为了安全，最好不使用HNO3 HClO4 H2O2进行微波消化。

3.2、测量结果按表2选定的仪器工作条件进行测定样品，除钙、镁加入SrCl2以消除干扰外，其他元素均根据浓度范围稀释至一定溶液后进行测定。结果见表4。表4半枝莲中微量元素的含量、加标回收率测定结果（略）

3.3、回收率实验在已知含量的样品中加入一定量的铁、铜、锌、锰、钙、镁的标准溶液测定其回收率。结果见表4。

4、讨论

测定结果表明，半枝莲含有丰富的Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg，查阅现有文献发现，半枝莲所含的Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg，相对于其它中草药含量是非常高的［10］。这与半枝莲能增强机体的免疫力，抑制肿瘤细胞的生长、解毒、消炎功能相吻合。

实验结果表明，采用微波消解技术应用于中草药样品消化，不仅消化时间短，样品及消解试剂用量少，污染少，而且简便、快速、准确可靠，结合灵敏度高，选择性好的普析原子吸收光谱仪TAS-990进行测定，可建立灵敏、快速可靠的中药微量元素测定标准方法。