原子吸收分光光度计普通空心阴极灯
目前,市场上的原子吸收分光光度计一般都用空心阴极灯作光源。空心阴极灯的质量会直接影响原子吸收分光光度计的质量T空心阴极灯会影响信噪比、分析精密度、检出限、工作曲线的线性、背景校正的效果等性能指标。因此,对光源的选择非常重要。
所谓空心阴极灯(hollowcathodelamps,简称HCL),就是指依靠空心阴极放电激发的、一种特殊的低压辉光放电灯。在空心阴极灯的两电极施加一定的电压,形成电场。灯内充有的惰性气体,在常温下总有少数原子电离为自由电子和正离子,在电场的作用下,它们分别向阳极和阴极加速运动,运动过程中与其它原子碰撞,导致原子电离,放出二次电子,使电子、正离子增加,放电现象得到维持,而且,保持放电的工作电压比起辉电压低。阴极内表面在被轰击的过程中,因受热使原子热蒸发逸出,对低溶点易挥发的元素更加明显。同时,具有较大加速运动的正离子群,轰击阴极内表面,使其原子被溅射出来。被滅射和热蒸发出来的阴极内表面的原子进人空心阴极空间内,与放电过程中被加速运动的正离子、二次电子以及气体原子之间发生非弹性碰撞,从而获得能量被激发到高能态。当它回到基态时,以辐射特征波长的形式,将得到的能量释放出来,庚生高能级非弹性碰撞时,发射火花线或离子线;发生低能级非弹性碰撞时,发射原子线。空心阴极内相应原子密度越大,碰撞次数越多,产生的特征辐射强度越大。当溅射和热蒸发出的原子扩散后,逸出阴极的数目与相应原子返回阴极内表面沉积在灯壳壁或其它部位的原子数之间达到平衡时,空心阴极内相应原子密度和放电保持稳定。
原子吸收分光光度计普通空心阴极灯结构
空心阴极灯的种类和型号有很多,其结构随生产厂商的不同而各异。下图是国产A&1沏空心阴极灯的结构示意图。
该空心阴极灯由空心阴极、阳极、陶瓷屏蔽管、云母片、灯窗灯壳和灯座等部分组成,阴极一般都位于灯的中心线上,内径大多为2〜5-。阴极套在陶瓷屏蔽管中,以避免阴极外侧放电发光。阳极一般是偏置的。云母片有助于使放电集中在阴极内侧,起到使阴极定位的作用。空心阴极灯内一般都充有惰性气体(例如氩气或氖气等),其压强约2〜lOmmHgClmmHg-133.322Pa)0灯窗灯壳的材料随制造商、灯的塑号、灯的波长不同,往往差别很大,如对可见光区的空心阴极灯常采用玻璃制作,而对于波长在紫外区的空心阴极灯都要用石英制作。空心阴极灯一般有八脚灯座,根据国际普遍实行的规则要求,通用型空心阴极灯的标准接线是阴极与灯座的1脚连接,阳极与灯座的3脚连接。
原子吸收分光光度计普通空心阴极灯主要参数
一般来讲,空心阴极灯除了外形的几何尺寸、灯的内部结构和插座等以外,还有很多重要的电学参数、发光的背景、使用寿命等性能技术指标。下面将做简单讨论。
1、普通空心阴极灯起辉电压
空心阴极灯属于气体放电的灯《 —般空心阴极灯的起辉电压为250〜500V。有些空心阴极灯随着使用时间的增加,起辉电压也跟着增加。一旦超过使用寿命或起辉电压超过500V以后,就会明显降低灯的稳定性,此时应该调换新灯。
2、普通空心阴极灯工作电压
一般空心阴极灯的X作电压为150〜300V。从使用寿命考虑,在保证发光强度够用的前提下,一般空心阴极灯的工作电压应取低一点为好。笔者的实践表明,一般取200〜250V为最佳工作电压。如果空心阴极灯的使用寿命到期了,可以采取加大工作电压的办法使它的工作时间延长,但是其稳定性会降低。
3、普通空心阴极灯工作电流
空心阴极灯的工作电流与元件类型、灯的结构、光源的调制方式等有关。一般空心阴极灯的平均工作电流为4〜20tnA。灯的发光强度与工作电流有关,工作电流越大,灯的发射强度也越大。但是,如果灯电流过大,会产生自吸现象,使谱线变宽,同时派射加剧。结果加快了充人气体的消耗,使气体压强降低,缩短了灯的寿命。特别是对低熔点的金属,电流过大,可能会使阴极熔化.笔者的实践表明,空心阴极灯的电流取半功率点(稍许偏高)较好。所谓半功率点是指额定电流的一半稍偏高一点,例如,额定电流为10mA时,则工作电流5.5〜6.5mA最佳。但是,不能取过小的电流,否则会使信噪比降低,灯发光不稳定,影响分析测试数据的可靠性。许多使用者为了降低发热,提高稳定性,取工作电流为2〜3mA。笔者认为这是不合适的,因为,虽然热量降低了,但是信号也降低了。
4、普通空心阴极灯预热时间
所谓预热时间是指对空心阴极灯的灯丝加热,使灯内的电子云达到一定数量,以便于点燃空心阴极灯的时间。这是一个非常重要的问题,也是很多使用者容易忽视的问题。一般来讲,空心阴极灯在点燃前,灯内应有一定数量的电子云,这样可以保护灯的阳极不易损坏。刚点燃的空心阴极灯,灯内的电子云是不可能达到均匀饱和状态的,但是,应该尽量接近均匀饱和状态,这就需要通过预热来实现。若不经过预热,而强行通过髙压点燃空心阴极灯;或即使预热但预热时间太短,灯内的电子云还未达到完全均匀饱和状态就强行点燃空心阴极灯,都会缩短灯的使用寿命。所以,预热时间非常重要,它既有利于灯发光的稳定性,又有利于延长灯的使用寿命。灯的预热时间长短各不相同,要根据灯阴极的材料和制造丁.艺而定,有些灯的预热时间只需几分钟(如Au灯、Ag灯等),有些灯的预热时间需要十几分钟到半小时(如Zn灯、Pb灯、Cd灯等)。
5、普通空心阴极灯灯的背景
是指空心阴极灯的灵敏线或次灵敏线两侧的背景能量与灵敏线或次灵敏线的能量之比。灯的背景与灯的材料、制造工艺和气体有关。背景是指阴极材料中的杂质或载气中的杂质所发射的谱线。一般要求灯的背景小于1%。灯的背景主要影响分析时的工作曲线的线性,同时会降低信噪比,减小测量的动态范围。
6、普通空心阴极灯使用寿命
是指在正常条件(主要是指灯电流要处在额定值的情况下)下使用,空心阴极灯的使用时间总和。使用寿命的计量单位是mA•h。一般髙熔点金属元素灯(Mo灯、V灯、Cr灯等)的使用寿命大约为5000mA«h。但是,低熔点金属元素灯的寿命相对较低。笔者的实践表明,使用寿命除与灯的结构、灯的材料、灯的制造工艺等有关外,还有一个特别重要的因素,这就是灯电流和预热时间的选择。如果选择的灯电流小于额定值,可以有效地延长灯的使用寿命。这些都应是原子吸收分析工作者们需要特别注意的地方。
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